作为钼粉、各类钼化合物中重要的中间体，三氧化钼一般由钼酸铵焙解生产，也可由二硫化钼钼精矿焙烧后纯化生产， 对生产高纯又超细的三氧化钼产品的生产设备而言，有两个问题是必须要同时考虑或关注的：一、工艺环境的高洁净度；二、超细粉末的产生与收集条件。
为解决上述问题，笔者设计如图1所示的高纯超细三氧化钼生产设备，主要由按生产流程依次设置并连通的三氧化钼升华炉Ⅰ、气态三氧化钼冷凝器Ⅱ、不锈钢过滤收集器Ⅲ和抽真空系统Ⅳ组成，氧化钼或钼粉原料首先在三氧化钼升华炉Ⅰ中氧化升华为气态三氧化钼；三氧化钼升华炉采用PLC可编程序控温系统，控温系统安装于控制柜内，在控温系统中编制与生产过程配套的程序，对

图1 高纯超细三氧化钼生产设备
（Ⅰ、三氧化钼升华炉；Ⅱ、气态三氧化钼冷凝器；Ⅲ、不锈钢过滤收集器；Ⅳ、抽真空系统；1、炉体；2、内胆；3、石英舟；4、水冷法兰；5、炉门；6、气体过滤滤芯Ⅰ；7、冷凝管；8、氧源入口；9、内胆出口；10、冷凝管前端；11、冷凝管后端；12、气体过滤滤芯Ⅱ；13、热电偶；14、过滤收集器壳体；15、过滤器滤芯；16、脉冲反吹装置；17、真空泵；18、真空管道，19、三氧化钼产品出口）
升华装置内的温度、真空度、电气部分进行自动化控制；三氧化钼升华炉Ⅰ的炉体1设置的保温层为氧化锆护衬体中间填充氧化铝纤维保温棉或者氧化铝含锆纤维棉；发热元件为硅碳棒、硅钼棒、电阻丝或电阻带，该实施例中采用硅钼棒；炉体内安装SiO₂ 99.94%的高纯石英管内胆2；工作状态下内胆2内配套设置有两个石英舟3，用来盛放反应原料，内胆2前后两端穿出炉体1，其前端设置有炉门5和氧源入口8，升华后的气态三氧化钼自内胆出口9引出；内胆2两端与炉体1之间通过可拆卸的水冷法兰4固定，橡胶密封件密封，保证长时间高温生产条件下升华环境不受外部空间干扰，水冷法兰4配备的冷却系统采用常规冷却设备；炉门5方便操作人员开闭炉门进行生产操作；氧源入口8设置有气体过滤滤芯Ⅰ6，有效阻挡空气中夹带的颗粒杂质；
自内胆出口9引出的气态三氧化钼进入气态三氧化钼冷凝器Ⅱ的冷凝管7内骤冷成为固态三氧化钼；冷凝管前端10与内胆出口9相连通，冷凝管后端11与不锈钢过滤收集器Ⅲ入口连通，冷凝管7上设置有骤冷介质入口，骤冷介质入口设有与大气直接连通的气体过滤滤芯Ⅱ12，气体过滤滤芯Ⅱ12上设有碟阀，工作时引入空气作为骤冷介质；在气体过滤滤芯Ⅱ12下游200mm处设置有热电偶13以测定气态三氧化钼骤冷温度；
经气态三氧化钼冷凝器Ⅱ冷却的固态三氧化钼进入不锈钢收集器Ⅲ收集，过滤收集器壳体14底部设有三氧化钼产品出口19，过滤收集器壳体14内设有过滤器滤芯15、间歇脉冲反吹装置16及能降低腔内温度的水冷夹层，在不锈钢过滤收集器Ⅲ的管道及过滤收集器壳体14内表面均喷涂有聚四氟乙烯涂层；
抽真空系统Ⅳ的真空泵17采用干式无油真空泵，真空泵17通过真空管道18与不锈钢过滤收集器Ⅲ顶部连通。
该生产设备，三氧化钼升华炉采用PLC可编程序控温系统，控温系统安装于控制柜内，在控温系统中编制与生产过程配套的程序，对升华装置内的温度、真空度、电气部分进行自动化控制，以生产高纯三氧化钼。在操作状态下，三氧化钼升华炉中相配有1~3个盛放物料的石英舟，工作时装料后依次用推杆推至内胆内，置于内胆中最端部的两个石英舟的外端面可进行喷砂处理，以降低高温区对内胆两端的辐射热，节约能量。三氧化钼升华炉炉体内安装的高纯石英管内胆（SiO₂≥99.90～99.99%），第一可保证升华炉反应内腔的高洁净度，第二高纯石英的良好热振性可使升华炉的升降温速度加快，提高产能，并可避免传统陶瓷管内胆的掉渣问题及陶瓷管内胆制造口径大小受限的问题，第三石英管内胆可使炉腔达到并持久保持高温。三氧化钼升华炉内胆两端与炉体之间通过可拆卸的水冷法兰固定、橡胶密封垫密封，可使升华炉内空气与外部空间完全隔离，保证升华环境的洁净度，水冷法兰设进、出水通道，设备工作时不断通水冷却可保持法兰常温，保证密封性能，从而保证长时间高温生产条件下升华环境不受外部空间干扰。在不锈钢过滤收集器的管道及容器内表面喷涂的聚四氟乙烯涂层，可使超细三氧化钼产品不会粘结在管道或容器内造成团聚，保证了产品的粒径在纳米级。不锈钢过滤收集器的滤芯可采用不锈钢烧结丝网通过特殊叠层压制及真空烧结制成，采用脉冲间歇反吹，利于长期反复过滤并收集超细三氧化钼粉末。抽真空系统的真空泵可设置变频控制，变频控制可自由控制真空度、抽气量和功率。
设计上述的高纯超细三氧化钼生产设备，可解决以下问题：
1、提供一个高洁净度的工艺环境，使生产的三氧化钼产品的纯度可达99.995%
通过在三氧化钼升华炉中采用高纯石英管内胆创造一个高洁净的升华环境、在三氧化钼升华炉采用水冷法兰密封使升华炉腔内气体与外部气体隔离、在氧源入口处及骤冷气体入口处设置气体过滤滤芯保证引入气体的绝对纯净、真空泵采用气体密封等措施，给高纯超细三氧化钼的生产提供了高洁净的生产环境，生产的三氧化钼纯度高，在99.95%以上，最高可达99.995%；
2、创造超细三氧化钼的产生与收取条件，使生产的三氧化钼产品的粒度可达100nm
通过气态三氧化钼冷凝器的冷凝管及其上的骤冷介质入口，使升华的气态三氧化钼与低温空气或液氮等骤冷介质接触实现快速冷凝，从而获得纳米级细粉；通过在不锈钢过滤收集器中设置防粘结的聚四氟乙烯涂层，减少和避免骤冷获得的三氧化钼细粉在收取时团聚，最终获得超细的纳米级三氧化钼产品，生产的三氧化钼产品粒度细，粒度可达100nm。